間歇玻璃精餾裝置操作說(shuō)明書(shū)
操作說(shuō)明書(shū)
目 錄
一、 設(shè)備介紹
1． 設(shè)備介紹
2． 設(shè)備流程簡(jiǎn)介
3． 技術(shù)參數(shù)
二、 設(shè)備使用說(shuō)明
1． 各部分控制
2． 溫度的設(shè)置及控制
3． 回流比設(shè)置及控制
三、 設(shè)備操作步驟
四、 常見(jiàn)故障及維修
五、 圖紙
一、設(shè)備介紹
1． 設(shè)備介紹：
本裝置由玻璃精餾塔、回流比控制系統(tǒng)、塔釜塔身加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、報(bào)警系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成。適用于常減壓下進(jìn)行石油餾分、醇、醚，以及中藥揮發(fā)油的精餾，具有分離效率高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
塔主體部分為玻璃制造，具有密封嚴(yán)、不泄漏、耐高溫、耐酸堿腐蝕等特性。為了保證塔內(nèi)正常汽液交換，塔身伴加熱帶加熱保溫，塔釜采用儀表自控加熱方式。
本裝置可以進(jìn)行間歇常減壓精餾操作。操作時(shí)可一次性向塔釜加料，在減壓操作時(shí)，可以達(dá)到很高的真空度。
為保證物料能達(dá)到好的分離效果，塔身采用鍍膜加熱以用于保持塔身伴熱，塔釜用電爐加熱，所有加熱及保溫溫度均由儀表設(shè)置，并可手動(dòng)調(diào)節(jié)加熱電流的大小，控制升溫速率。
為了保證系統(tǒng)能達(dá)到高真空度，本裝置采用了性能良好的真空設(shè)備，同時(shí)設(shè)計(jì)了體積較大的真空緩沖罐，在操作過(guò)程中能保持真空度的穩(wěn)定。
本裝置設(shè)計(jì)了報(bào)警系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)斷電，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，系統(tǒng)發(fā)出聲光報(bào)警，提醒實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行下一步操作。
2． 設(shè)備流程簡(jiǎn)介
原料一次性加入到塔釜中，由于組分相對(duì)揮發(fā)系數(shù)不同，在塔內(nèi)部進(jìn)行不斷分離 ，最后輕組分到達(dá)塔頂，進(jìn)入塔頂冷凝器后，被水冷卻變成液體，一部分流回塔內(nèi)，一部分成品部分采出塔頂蒸汽為產(chǎn)品由頂部采出，二部分的比例由回流比控制器控制，回流比范圍可控制在1~99之間。當(dāng)塔頂溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)人員設(shè)定值時(shí)，可停止加熱，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。
本裝置可用于各種水、有機(jī)酸、醇、醚、輕烴、芳烴、石油等不同體系的精餾，但不得用于含HCl、H2SO4或NaOH等化合物的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿物系，以免對(duì)塔體各磨口，閥件或塔內(nèi)填料造成損壞。
3． 技術(shù)參數(shù)：
塔徑 Φ30mm
塔高1200mm 1節(jié)
塔釜體積 1000ml
塔釜最大使用溫度 300℃
塔最大處理量1800ml
功率 1.9KW
二、設(shè)備使用說(shuō)明
1．各部分控制
本塔進(jìn)料可由塔釜進(jìn)料口進(jìn)入。塔身溫度分為2部分進(jìn)行控制，采用鍍膜加熱和電加熱帶進(jìn)行加熱，其控溫儀表分別為塔下節(jié)控溫、塔上節(jié)控溫、釜料溫度顯示。塔頂氣相溫度可由塔頂溫度讀取。
2．溫度的設(shè)置和控制
塔節(jié)溫度控制可調(diào)節(jié)控制面板上的塔下節(jié)控溫和塔上節(jié)控溫，長(zhǎng)按“∧”，“∨”鍵來(lái)改變儀表下窗內(nèi)的數(shù)值，該數(shù)值即為欲控制的溫度值，也稱(chēng)“設(shè)定值”，按“∧”鍵，則儀表設(shè)定值增加，按“∨”鍵，則儀表設(shè)定值會(huì)減小。
塔節(jié)升溫速率可通過(guò)調(diào)節(jié)塔上節(jié)電流調(diào)節(jié)和塔下節(jié)電流調(diào)節(jié)控制。電流一般維持在1-2A左右。
3．回流比設(shè)置及控制
對(duì)于精餾過(guò)程，塔頂回流比的大小直接影響到塔的理論板數(shù)和塔頂產(chǎn)物的純度。通常在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)保持15~30分鐘全回流操作，需要的產(chǎn)品純度越高，則回流比應(yīng)越大，一般較適宜的回流比為3~10，可根據(jù)情況自行決定。本裝置由回流比控制器和線(xiàn)圈組成，控制器可從1秒~99.99小時(shí)進(jìn)行設(shè)置，儀表柜上標(biāo)明“回流比控制”通常時(shí)間單位選擇“秒”，即將儀表中間的字母置于“S”，如果調(diào)節(jié)撥碼數(shù)字為5.00秒和1.00秒，則該塔的回流比R為5。當(dāng)回流比控制器開(kāi)始工作時(shí)，可觀(guān)察到塔頭內(nèi)的擺針有規(guī)律的左右擺動(dòng)，其時(shí)間長(zhǎng)短為5：1。如果擺針不動(dòng)或吸在了某一邊，只需要輕輕挪動(dòng)線(xiàn)圈的位置即可。
三、設(shè)備操作步驟
1．檢查塔體各部分是否接線(xiàn)完好，各接口及閥門(mén)處是否干凈，是否已抹上真空油脂。
2．檢查各熱電偶是否連接上(應(yīng)有4支熱電偶)，其中塔上節(jié)熱電偶 ，應(yīng)在塔壁與伴加熱帶中間；塔釜電偶應(yīng)插入到塔釜測(cè)溫玻璃管內(nèi)；塔頂熱電偶應(yīng)在塔頂冷凝器測(cè)溫套管內(nèi)。
3．將控制柜接上電源，打開(kāi)冷卻水，向塔釜內(nèi)加入物料。
4．閥門(mén)1位三通閥門(mén)，當(dāng)箭頭向上時(shí)進(jìn)行塔體抽真空，當(dāng)閥門(mén)箭頭向下時(shí)塔體放空。收集瓶也是三通閥門(mén)，轉(zhuǎn)動(dòng)不同位置進(jìn)行放空與抽真空。
5．閉合儀表電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)各儀表開(kāi)始閃動(dòng)，并在儀表上窗內(nèi)顯示室溫。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將各儀表溫度調(diào)節(jié)到指定值，塔釜溫度則通常設(shè)定為釜內(nèi)液體的沸點(diǎn)。
6．當(dāng)塔頂有蒸汽出現(xiàn)并開(kāi)始有液體回流時(shí)，保持全回流狀態(tài)30分鐘。
7．將回流比開(kāi)關(guān)閉合并設(shè)定適宜的回流比，此時(shí)塔頭擺針開(kāi)始有規(guī)律的擺動(dòng)，
將收集罐放液閥打開(kāi)，使塔頭內(nèi)的液體進(jìn)入到貯瓶中。收集罐的放空閥門(mén)要打開(kāi)。
8．如果分析后產(chǎn)品純度或反應(yīng)程度不能滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求，可以改變各點(diǎn)溫度及回流比的值。
9．實(shí)驗(yàn)完畢后可先停止加熱，待塔內(nèi)液體都流入塔釜后再停止冷卻水。
10．裝填填料：裝填時(shí)與卸出時(shí)相同，先用一小卷絲網(wǎng)將塔身下口堵住，然后用漏斗將反應(yīng)填料從塔身上口加入即可，裝好填料后，再用一小卷絲網(wǎng)將塔身上口堵住。
四、常見(jiàn)故障及維修
1．總電源閉合，開(kāi)關(guān)不亮，儀表沒(méi)有電
檢查電源線(xiàn)是否已經(jīng)接線(xiàn)，檢查電源插座是否有電，檢查開(kāi)關(guān)是否接觸良好。
2．儀表工作正常但顯示值不對(duì)
檢查各熱電偶接線(xiàn)是否開(kāi)路，檢查熱電偶是否在相應(yīng)的位置，也可將熱電偶接頭處拔開(kāi)再插一次，如仍然顯示偏高，應(yīng)更換熱電偶。
3．儀表設(shè)置后溫度不升高
檢查各加熱線(xiàn)是否已完好地與加熱器聯(lián)接，檢查柜內(nèi)的各保險(xiǎn)是否完好，檢查儀表輸出紅燈是否亮，用萬(wàn)用表測(cè)量?jī)x表57二個(gè)輸出端，應(yīng)用直流電壓信號(hào)。
4．回流比開(kāi)關(guān)閉合后擺針不動(dòng)
首先觀(guān)察二個(gè)回流比控制器的“秒”數(shù)是否來(lái)回閃動(dòng)，檢查儀表中間是否是字母“S”，檢查二個(gè)控制器的時(shí)間值的設(shè)定是否過(guò)長(zhǎng)。用手輕挪動(dòng)線(xiàn)圈前后、左右位置，使擺針擺動(dòng)。
5．塔分離效率低
改變塔頂回流比，可適當(dāng)增加該值，檢查塔釜，塔頂兩個(gè)點(diǎn)的溫度是否合適，如塔壁上無(wú)液體，則該兩個(gè)值可能設(shè)定過(guò)高，應(yīng)降低保溫溫度，并適當(dāng)調(diào)大釜加熱溫度。
七、接線(xiàn)端子
1.2
3.4
5.6
7.8
9.10
11.12
13.14
15.16
17.18
19.20
總電源
塔釜加熱
塔下節(jié)加熱
塔上節(jié)加熱
回流比控制
釜料測(cè)溫?zé)犭娕?/p>
塔下節(jié)控溫?zé)犭娕?/p>
塔上節(jié)控溫?zé)犭娕?/p>
塔頂測(cè)溫?zé)犭娕?/p>
真空泵